Применение рефрактометров в фармацевтике. Свойства растворов сахарозы

Для приготовления водок, кремов, ликеров и бесцветных сладких напитков применяется рафинированный сахар-песок или сахар-рафинад, для остальных напитков - сахар-песок.

Сахар-рафинад представляет собой дополнительно очищенный ра­финированный сахар в виде кусков или кристаллов.

Органолептические показатели:

Вкус - сладкий, без посторонних привкуса и запаха;

Цвет - белый с блеском;

Растворимость в воде - полная, раствор должен быть прозрачным, без каких-либо нерастворимых осадков, механических или других по­сторонних примесей;

Сыпучесть - сыпучий, без комков.

По физико-химическим и органолептическим показателям сахар-рафинад должен соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.1.

Таблица 3.1 Физико-химические показатели сахара-песка и сахара-рафинада

При проведении лабораторной работы подгруппа делится на две бригады, каждая из которых анализирует разные образцы сахара-песка или сахара-рафинада.

Задание 1.1 Определить органолептические показатели

Органолептический анализ включает оценку внешнего вида, привкуса, запаха и чистоты раствора сахара.

Внешний вид должен соответствовать требованиям ГОСТ 21 «Сахар-песок. Технические условия» и ГОСТ 22 «Сахар-рафинад. Технические условия».

1.1.1 Определение внешнего вида

Пробу сахара рассыпают на лист белой бумаги толщиной слоя не более 1 см и при рассеянном дневном свете или лампы дневного света визуально определяют внешний вид.

1.1.2 Определение запаха и привкуса

Для определения запаха и привкуса сахара готовят водный раствор, содержащий 25 г сахара в 100 см дистиллированной воды. Раствор сахара помещают в чистую стеклянную банку с пришлифованной пробкой, заполняя ее на 3/4 объема, банку с раствором закрывают пробкой и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре.

Определение запаха производят на уровне края банки тотчас после открывания пробки. Привкус определяют как в сухом сахаре, так и в его водном растворе.

Задание 1.2 Определить массовую долю влаги

Метод основан на высушивании взвешенной пробы сахара и опре­делении потери массы при высушивании.

Проведение анализа

Навеску сахара-песка или быстро измельченного сахара-рафинада массой (10,000±0,001) г отбирают от средней пробы и помещают в вы­сушенную до постоянной массы бюкс с пришлифованной крышкой.

Высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы.

Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле (3.1):

W = (m 1 – m 2)·100/ m 1 , (3.1)

где m 1 – масса навески до высушивания;

m 2 - масса навески после высушивания.

Задание 1.3 Определить массовую долю сахарозы поляриметрическим методом

Поляриметрический метод определения сахарозы основан на способности углеводов вращать плоскость поляризации луча света. Известно, что колебания обыкновенного светового луча происходят во всех плоскостях, перпендикулярных его направлению.

При прохождении обыкновенного луча света через некоторые кристаллы их решетки способны пропускать лучи только определенного направления колебания. По выходе из кристалла колебания луча будут происходить только в одной плоскости, такой луч называется поляризованным.

Поляриметрические исследования ведут с помощью поляриметров. В ликероводочном производстве широкое распространение получил поляриметр СУ-3, общий вид которого представлен на рисунке 1.

Устройство прибора: основными частями прибора являются узел измерительной головки 1 и осветительный узел 2 , соединенные между собой траверсой 3, на которой укреплена камера 4 для поляриметрических трубок. В передней части прибора имеется лупа в оправе 5 для отсчета показание по шкале и зрительная труба 6, которая имеет гильзу 7. С тыльной стороны измерительной головки находится узел нониуса. В нижней части измерительной головки расположена рукоятка 8 кремальерной передачи для перемещения кварцевого клина и связанной с ним шкалы.

Осветительный узел имеет поворотную обойму 9 со стеклянным светофильтром и матовым стеклом и патрон 10 с лампочкой. Траверса крепится к литому основанию.

Шкала поляриметра при определении сахара показывает его процентное содержание. Для отсчета десятых долей служит нониус.

Перед началом работы необходимо установить прибор на нуль. При этом нулевое значение шкалы должно совпадать с нулем нониуса Трубку заполняют исследуемым раствором, помещают в камеру прибора и производят отсчет показаний шкалы и нониуса.

Рисунок 1 Общий вид поляриметра СУ-3

При анализе левовращающих растворов все операции проводят в обратном направлении, в этом случае нуль нониуса расположен левее шкалы.

Поляризационная трубка длиной 200 мм считается нормальной; при поляризации в трубках длиной 100 или 400 мм показания поляриметра в первом случае удваивают, а во втором уменьшают в 2 раза.

Трубку наполняют следующим образом: один конец ее закрывают пришлифованным круглым стеклом и завинчиваю гайкой. Затем, слегка наклонив трубку, заполняют ее испытуемым раствором так, чтобы жидкость выступала над краем трубки при вертикальном положении. Осторожно, срезая жидкость стеклом, закрывают и затем завинчивают трубку. В жидкости не должно оставаться пузырьков воздуха. Протерев стекла, производят измерение угла вращения раствора. Температура поляризуемого раствора должна быть равна 20°С в течение всего периода измерения.

Для каждой пробы производят не менее трех отсчетов по поляриметру и принимают средний. Полученная величина есть угол вращения раствора.

Проведение анализа

Навеску анализируемого сахара (рафинад предварительно измельчают в ступке) массой (25,00±0,01) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 с использованием горячей дистиллированной воды, которой заполняют колбу примерно на 4/5 объема. Раствор перемешивают вращательными движениями и колбу с содержимым помещают на водяную баню с температурой (20±0,1)°С на 30 мин. Затем объем доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают раствор и пропускают через бумажный фильтр.

При фильтрации воронку покрывают часовым стеклом во избежание испарения воды и изменения концентрации. Первые порции фильтрата отбрасывают. Все операции проводят тщательно и быстро.

Фильтрат заливают в поляриметрическую трубку длиной 200 мм с кожухом для водяного охлаждения, помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату ТС-15, в котором поддерживается температура (20±0,1) °С.

По истечении 15-20 мин, когда температура в поляриметрической трубке станет равной 20 °С, измеряют угол вращения фильтрата. Поляриметрическое определение необходимо проводить при температуре окружающей среды 20°С.

Значение, непосредственно полученное на шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара. Результат оп­ределяют как среднее арифметических трех определений с точностью до одной сотой процента. Массовую долю сахарозы (X, %) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле (3.2):

X = (P ·100) / (100 –W) (3.2)

где Р - показание сахариметра (среднее арифметическое трех измерений), %;

W - массовая доля влаги в сахаре, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех па­раллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не превышает ±0,05%.

Задание 1.4 Приготовить сахарный сироп и определить массовую концентрацию сахара в сахарном сиропе

1.4.1 Приготовление сахарного сиропа заданной концентрации

Сахар-песок и сахар-рафинад используются в производстве водок и ликероводочных изделий в виде сахарных сиропов преимущественно концентрацией 65,8%. Белый сахарный сироп получают двумя способами: холодным и горячим.

Студентам необходимо сделать расчет и приготовить сахарные сиропы по следующим исходным данным:

Приготовить сахарный сироп с массовой концентрацией 65,8% из анализируемого сахара массой 100 г; сравнить расчетный объем полученного сахарного сиропа с фактическим.

Приготовить 250 мл сахарного сиропа с массовой концентрацией 65,8% из анализируемого сахара.

При расчетах необходимо учесть массовую долю влаги в сахаре, а также принять, что 5% воды испаряется при приготовлении сиропа. Плотность 65,8-%-го раствора составляет 1,3212 г/см 3 .

1.4.2 Определение массовой концентрации сахара в сахарном сиропе

Массовую концентрацию сахара в сахарном сиропе определяют рефрактометрическим методом.

Рефрактометры предназначены для определения концентрации веществ по показателю преломления растворов, содержащих эти вещества.

В контроле ликероводочного производства применяют рефрактометры марок: РЛ, РЛ-1 (рефрактометр лабораторный), РПЛ-3 (рефрак­тометр пищевой лабораторный), УРЛ-1 (универсальный рефрактометр лабораторный).

Устройство приборов: 1 - призмы измерительные; 2 и 3 - окна для проходящего и отраженного света; 4 - источник света; 5 - компенсатор дисперсии; 6 - прорезь; 7 - окуляр; 8 – термометр.

Измерения на приборе следует проводить строго при температуре (20+0,5) °С, наблюдая ее по термометру. В верхней и нижней камерах, где укреплены призмы, имеются каналы, через которые можно пропускать воду с определенной температурой, передаваемую от ультратермостата с темпера­турой 20 °С.

Рисунок 2 Рефрактометры лабораторные марок РПЛ-3 (а) и УРЛ-1 (б):

Если температура измерения отличается от 20 °С, то следует вносить в показания приборов поправку на температуру.

Перед измерением необходимо проверить нуль прибора. Для этого на нижнюю призму наносят каплю дистиллированной воды и закрывают верхнюю призму. С помощью рукоятки перемещают положение окуляра вниз до тех пор, пока в поле зрения не появится граница светотени. Совмещают визирную линию с границей светотени и проводят отсчет по шкале. При правильной установке прибора на нуль граница светотени при 20 °С должна быть совмещена с нулевым делением шкалы сухих веществ, а также с делением n д = 1,33299 шкалы показателей преломления. В случае отклонения от этих значений ключом устанавливают нуль.

Правильность установки прибора проверяют 2-3 раза.

Аналогично проводят на рефрактометре измерения анализируемого раствора.

Измерения концентрации сахарных растворов можно проводить при температуре 10-30 °С и вносить поправки на температуру 20 °С.

Измерив показатель преломления анализируемого сахарного раствора, находят содержание сахара (г/100 см 3) по таблице 8 .

Задание 1.5 Сравнить полученные результаты анализов сахара-песка и сахара-рафинада с нормативными значениями . Сделать выводы

Задание 1.6 Изучить формы журнала приготовления ликеро- водочных изделий ПЛВ №6

Изучить форму и заполнить соответствующие графы журнала ПЛВ №6 «Журнал учета сахара, поступающего для приготовления сахарного сиропа» (форма журнала выдается преподавателем).

Похожая информация.

Рефрактометрический метод определения содержания сахара основан на установленной зависимости между концентрацией и показателем преломления водных растворов сахарозы. Чем выше концентрация раствора, тем больше показатель преломления. Сущность рефрактометрического метода определения содержания сахара в пищевых концентратах заключается в том, что определяют показатель преломления испытуемых водных растворов, при этом отмечают температуру на призмах рефрактометра и, используя показатель преломления дистиллированной воды при температуре опыта (табл. 2), рассчитывают содержание сахара в процентах по установленной формуле.

Для определения содержания сахара в пищевых концентратах используют водные растворы, полученные после настаивания исследуемого вещества с дистиллированной водой в течение времени, установленного для каждого вида продукта или группы продуктов. При исследовании продуктов, содержащих молоко, применяют осадители белков (растворы уксусной кислоты и хлористого кальция).

Методика определения. Из средней пробы (предварительно измельченной) отвешивают 10-25 г исследуемого вещества с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до 3/4 объема колбы; содержимое колбы перемешивают и выдерживают 20 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу доливают дистиллированной воды до метки, перемешивают содержимое и фильтруют в сухую колбу. Затем наносят оплавленной палочкой на призму рефрактометра 2-3 капли фильтрата и определяют показатель преломления, отмечая температуру на призмах рефрактометра.

где n1 - показатель преломления испытуемого раствора; n - показатель преломления дистиллированной воды при температуре определения; К - коэффициент пересчета показателя преломления на процентное содержание сахара в исследуемом продукте.

Значение коэффициента К устанавливают экспериментально для группы однородных продуктов следующим образом. Определяют содержание сахара в исследуемом продукте арбитражным методом и параллельно устанавливают показатель преломления водных растворов, полученных при рефрактометрическом методе определения.

Коэффициент К рассчитывают по формуле

где n1 - показатель преломления испытуемого раствора; n - показатель преломления дистиллированной воды при температуре опыта; G - количество сахара в процентах, определенное арбитражным методом.

Показатель преломления дистиллированной воды при различной температуре приведен в табл. 2.

Значения коэффициента К для продуктов разных видов (табл. 3) действительны для навесок, указанных в таблице, при следующих условиях проведения анализа: объем колбы - 100 мл, продолжительность настаивания - 20 мин.

Определение сахара в заварном креме

Из средней пробы продукта отвешивают в химический стаканчик емкостью 50-100 мл 20 г исследуемого вещества с точностью до 0,01 г, приливают небольшое количество теплой дистиллированной воды и все тщательно размешивают. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивая стаканчик несколько раз теплой дистиллированной водой. Затем в колбу приливают 5 мл 4%-ного раствора CaСl2, содержимое тщательно перемешивают, после чего колбу ставят в кипящую водяную баню, где выдерживают в течение 10 мин, часто взбалтывая. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры при взбалтывании, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают содержимое и фильтруют в сухую колбу. Затем определяют показатель преломления фильтрата. Содержание сахара вычисляют по формуле, приведенной выше для рефрактометрического метода, используя значение К, указанное в табл. 3.

Определение сахара в молочных смесях

10 г молочной смеси, отвешенной с точностью до 0,01 г, переносят в колбу емкостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до 3/4 объема колбы. Настаивание проводят в течение 20 мин и затем добавляют 0,5 мл 80%-ной уксусной кислоты; содержимое колбы доводят до метки, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата. Расчет проводят по приведенной выше формуле, используя значения, К, указанные в табл. 3.

В нашей теории показателя преломления имеется еще одно предсказание, которое можно проверить экспериментально. Предположим, что мы рассматриваем смесь двух материалов. Показатель преломления смеси не будет средним двух показателей, а определяется через сумму двух поляризуемостей, как в уравнении (32.34). Если, скажем, мы интересуемся показателем преломления раствора сахара, то полная поляризуемость будет суммой поляризуемостей воды и сахара. Но каждая из них, разумеется, должна подсчитываться исходя из данных о числе молекул данного сорта в единице объема. Другими словами, если в данном растворе содержится молекул воды, поляризуемость которой , и молекул сахарозы , поляризуемость которой , то мы должны получить

. (32.37)

Этой формулой можно воспользоваться для экспериментальной проверки нашей теории - измерения показателя для различных концентраций сахарозы в воде. Однако здесь мы должны сделать несколько допущений. Наша формула предполагает, что при растворении сахарозы никакой химической реакции не происходит и что возмущение индивидуальных осцилляторов при различных частотах отличается не слишком сильно. Поэтому наш результат, безусловно, будет только приближенным. Тем не менее давайте посмотрим, насколько он хорош.

Раствор сахара мы выбрали потому, что мы располагаем хорошими данными измерений показателя преломления и, кроме того, сахар представляет собой молекулярный кристалл и переходит в раствор без ионизации и других изменений химического состояния.

В первых трех столбцах табл. 32.2 приведены данные из указанного справочника. В столбце А дан процент сахарозы по весу, в столбце В приведена измеренная плотность в , а в столбце С даны измерения показателя преломления света с длиной волны 589,3 ммк. В качестве показателя чистого сахара мы взяли результаты измерений для кристалла сахара. Эти кристаллы не изотропны, так что показатель преломления в разных направлениях различен. Справочник дает три величины:

Мы взяли среднее.

Весовая доля сахарозы	Плотность,		Молей сахарозы в литре	Молей воды в литре
Чистая вода. Кристаллы сахара. Среднее (см. текст). Молекулярный вес сахарозы. Молекулярный вес воды.., приведенную в столбце I. Из нашей теории мы ожидали, что все величины должны получиться одинаковыми. Они получились хотя и не точно равными, но довольно близкими друг к другу. Отсюда можно заключить, что наши идеи правильны. Более того, мы нашли, что поляризуемость молекул сахара, по-видимому, не зависит сильно от ее окружения: их поляризуемость приблизительно одна и та же как в разбавленном растворе, так и в кристалле.

Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Митина О.Е.

Д56 Лабораторный практикум по оптике. Ч. 1/ Л. Ф. Добро,

Н. М. Богатов. Краснодар: Кубан. гос. ун-т, 2012. 96 с.

Дается описание 8 лабораторных работ по курсу «Оптика». Приведены теоретические сведения, методические указания по выполнению работ, контрольные вопросы и список рекомендуемой литературы.

Адресуется студентам физико-технического факультета КубГУ.

УДК 577 (075.8)

ББK 28.071 .Я 73

©Кубанский государственный

университет, 2012

©Добро Л. Ф., Богатов Н. М., Митина О.Е., 2012

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум по курсу «Оптика» представляет собой математическое обобщение наблюдений, практического опыта и эксперимента. Он органически связан со многими областями современного естествознания и служит научной основой решения многих прикладных технический задач.

Формирование навыков выполнения физического эксперимента – необходимый элемент физико-технического образования. Анализ экспериментальных данных позволяет убедиться в соответствии выводов теории результатам опытов.

В ходе исследования устанавливаются количественные зависимости между различными явлениями, которые определяются в результате измерений. Вследствие различных причин никакое измерение не может быть выполнено абсолютно точно, поэтому следует не только определять саму величину, но и оценивать погрешность измерений.

Описания лабораторных работ настоящего практикума построены по общей схеме и включают необходимые сведения о цели работы, используемом оборудовании, порядке выполнения и форме представления результатов измерений. При подготовке к лабораторным работам необходимо также пользоваться конспектами лекций, учебной и специальной литературой. Так, прямые ответы на некоторые контрольные вопросы по теме изучаемых физических явлений не содержатся в тексте работ.

После выполнения лабораторной работы студент обязан представить на следующем лабораторном занятии оформленный отчет и сдать работу. При сдаче лабораторной работы необходимо владеть теоретическим материалом, знать ответы на контрольные вопросы, уметь комментировать полученные результаты и погрешности измерений, быть готовым продемонстрировать на лабораторной установке любые этапы эксперимента. Требования по оформлению работ в целом стандартны. Все экспериментальные результаты, должны сопровождаться оценкой погрешности измерений независимо от того, есть ли об этом специальные указания в работе или нет.

Лабораторная работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОПТИЧЕСКИХ СРЕД

Задание 1.1. Определение показателя преломления стекла с помощью микроскопа

Приборы и принадлежности: микроскоп с микрометрическим перемещением тубуса; микрометр; стеклянная пластинка с меткой на одной поверхности; пластинка из исследуемого стекла с метками на обеих поверхностях; чистая пластинка из исследуемого стекла.

Цель задания : изучить методику измерений показателя преломления с помощью микроскопа, имеющего микрометрическое перемещение тубуса, и экспериментально определить показатель преломления стекла двумя способами.

Краткая теория

При наблюдении предмета сквозь слой воды или стеклянную пластинку предмет всегда кажется расположенным ближе к наблюдателю, чем в действительности. Это кажущееся приближение связано с преломлением света на границе пластинки с воздухом и зависит как от толщины пластинки, так и от её показателя преломления. Измеряя толщину пластинки с помощью микрометра, а кажущееся смещение предмета при наблюдении сквозь пластинку с помощью микроскопа, тубус которого снабжен микрометрическим винтом, можно определить показатель преломления стеклянной пластинки.

Установим связь между показателем преломления стекла n, толщиной пластинки d и величиной а кажущегося поднятия точки S предмета, находящейся в соприкосновении с нижней поверхностью пластинки. При этом будем предполагать, что глаз находится на нормали к плоскости пластинки, проходящей через точку S (рис. 1.1).

Рис. 1.1. Прохождение света сквозь стеклянную пластинку

Рассмотрим ход луча SB , направленного под малым углом r к нормали. Преломившись в точке В , он выходит в воздух под углом, определяемым уравнением

sini =n sinr. (1.1)

Наблюдателю кажется, что рассматриваемый луч и другие близкие к нормали лучи исходят из точки S" . Интересующая нас величина кажущегося поднятия a равна разности AS – AS" = а.

Из треугольников ABS и ABS" следует, что

Отсюда имеем , .

При малости углов r и i отношение их тангенсов может быть заменено отношением синусов .

Воспользовавшись (1.1), получаем , .

Таким образом, зная толщину пластины и величину кажущегося поднятия, можно определить показатель преломления. Кажущееся поднятие определяется при помощи микроскопа, имеющего винт для точного перемещения тубуса. Здесь возможны два отличных друг от друга способа, причем максимальная точность результатов достигается, когда наблюдаемая в микроскоп метка находится в центральной части поля зрения.

Способ 1. Пусть микроскоп сфокусирован на какой-либо штрих, нанесённый на предметное стекло. Если на предметное стекло положить исследуемую стеклянную пластину толщиной d, то для фокусировки микроскопа на тот же штрих его тубус нужно переместить вверх на некоторое расстояние a (рис. 1.2). Следовательно, показатель преломления n рассчитывается по формуле (1.2)

Рис. 1.2. Смещение тубуса микроскопа при наблюдении предмета через пластинку и без неё

Способ 2 . Пусть на столике микроскопа лежит исследуемая плоскопараллельная стеклянная пластинка толщиной d и микроскоп сфокусирован на метку, находящуюся на её верхней стороне.

Для того чтобы увидеть в микроскоп метку, находящуюся на нижней стороне пластинки, его тубус необходимо переместить вниз на некоторое расстояние h (рис. 1.3).

Рис. 1.3. Смещение микроскопа при перефокусировке с верхней стороны прозрачной пластинки на нижнюю

Показатель преломления следует определять по формуле (1.3):

Порядок выполнения задания 1.1

Способ 1 . Микроскоп устанавливают так, чтобы лучи света падали на зеркало и отражались в объективе микроскопа. При этом в окуляр микроскопа будет видно светлое поле. На предметный столик кладут рассматриваемый объект (стеклянная пластинка с меткой) и укрепляют его лапками. Сначала грубо, при помощи кремальеры, а затем точно, при помощи микрометрического винта, устанавливают максимально резкое изображение объекта и замечают показания микрометрического винта. Затем накрывают объект исследуемой стеклянной пластиной и вращением микрометрического винта восстанавливают резкость изображения. При этом отсчитывают целое число оборотов микрометрического винта и число делений.

Разность отсчетов микрометрического винта микроскопа равна кажущемуся поднятию объекта. Один оборот винта передвигает тубус микроскопа на 0,1 мм. Одно деление микровинта соответствует 0,002 мм передвижения тубуса. Эти измерения повторяют несколько раз и находят среднее значение. Показатель преломления определяют по формуле (1.2).

Толщину исследуемой пластинки измеряют микрометром. Это измерение проводят тоже несколько раз в том месте пластинки, которое было под объективом микроскопа, и находят среднее значение. Результаты измерений заносят в табл. 1.1.

Таблица 1.1

№ п/п	d , мм	d ср, мм	a , мм	a ср , мм	n ср	∆n	∆n/n
1-й способ
…
2-й способ
…

Способ 2 . На предметный столик кладут пластинку, на поверхности которой нанесены одна над другой метки, верхняя из них должна быть полупрозрачной. Переходя от наблюдения верхней метки к наблюдению нижней, мы как бы опускаем наблюдаемый объект на толщину пластинкиd , однако нижняя метка кажется отстоящей по нормали от верхней не на толщину d , а лишь на расстояние (d – а), на которое нужно опустить тубус. Расстояние (d – а) обозначено через h (рис. 1.3). Формула для вычисления показателя преломления (см. формулу 1.3).

Относительная ошибка находится по формулам:

в 1-м способе ,

во 2-м способе

Контрольные вопросы к заданию 1.1

1. Что называется показателем преломления?

2. Каков физический смысл абсолютного и относительного показателей преломления?

3. В чем заключается закон преломления света?

4. От чего зависит величина кажущегося поднятия предмета, рассматриваемого через стекло?

5. Почему максимальная точность результата работы получается тогда, когда объект находится в центральной части поля зрения?

6. Чему равно увеличение микроскопа? Как вычислить увеличение микроскопа в соответствии с данными, указанными на объективе и окуляре?

7. Чем ограничивается толщина пластинки, которую можно применить в данной работе?

Задание 1.2. Определение показателя преломления и концентрации раствора сахара рефрактометром

Приборы и принадлежности: рефрактометр Аббе (РПЛ-2); набор исследуемых сахарных растворов различной концентрации.

Цель задания : ознакомиться с принципом действия рефрактометра, определить показатель преломления сахарных растворов.

Краткая теория

Устройство рефрактометра Аббе основано на использовании явления полного внутреннего отражения.

Пусть луч света падает на границу раздела двух средсо стороны оптически более плотной среды n 2 (рис. 1.4). Для углов падения r , меньших некоторого r" (луч 1 ), часть светового потока, преломляясь, проникает в менее плотную среду n 1 (луч 1"" ), а часть отражается от границы раздела (луч 1" ). При углах падения r" < r"" < 90° преломления света не происходит и наступает полное внутреннее отражение (луч 2" ). Предельный угол полного внутреннего отражения r" соответствует углу преломления r"" = 90° и, следовательно,

Зная показатель преломления одной из сред и определяя на опыте предельный угол, можно вычислить показатель преломления второй среды.

Рис. 1.4. Полное внутреннее отражение при переходе луча из более плотной в менее плотную оптическую среду, n 2 > n 1

При измерениях показателя преломления с помощью рефрактометра Аббе можно пользоваться как методом полного внутреннего отражения, так и методом скользящего луча. Оптическая схема рефрактометра показана на рис. 1.5.

Рис. 1.5. Оптическая схема рефрактометра Аббе

Основная его часть содержит две стеклянные прямоугольные призмы P 1 и Р 2 , изготовленные из стекла с большим показателем преломления. В разрезе призмы имеют вид прямоугольных треугольников, обращенных друг к другу гипотенузами; зазор между призмами имеет ширину около 0,1 мм и служит для помещения исследуемой жидкости.

При освещении призм Р 1 и Р 2 белым светом граница раздела будет размыта и окрашена в различные цвета. Чтобы получить резкое изображение, перед объективом Л 2 зрительной трубы помещают две призмы прямого зрения П 1 и П 2 (призмы Амичи). Каждая призма состоит из трех склеенных призм с различными показателями преломления и различной дисперсией (например, крайние призмы изготовлены из кронгласа, а средняя – из флингласа). Призмы рассчитаны так, чтобы монохроматический луч с длиной волны 5893 Å не испытывал отклонения. Такое устройство называется компенсатором. Л 1 - окуляр с отсчётной шкалой, расположенной в фокальной плоскости объектива Л 2 .

Ход лучей при работе по методу скользящего луча изображен на рис. 1.6. Свет проникает в призму Р 1 через грань EF и попадает в жидкость через матовую грань ED. Свет, рассеянный матовой поверхностью, проходит слой жидкости и под всевозможными углами (0° £ i 1 £ 90°) падает на сторону AC призмы Р 2 . Скользящему лучу в жидкости (i 1 = 90°) соответствует предельный угол преломления r 1 . Преломленные лучи с углами больше r 1 не возникают. В связи с этим угол i 2 выхода лучей из грани AB может изменяться лишь в интервале от некоторого значения i 2 до 90°.

Рис. 1.6. Ход луча в призмах при использовании метода скользящего луча

Если свет, выходящий из грани AB, пропустить через собирающую линзу Л 1 , то в её фокальной плоскости наблюдается резкая граница светлого и темного полей. Граница рассматривается с помощью линзы Л 2 . Линзы Л 1 и Л 2 образуют зрительную трубу, установленную на бесконечность. В их общей фокальной плоскости расположен крест, образованный тонкими нитями. Положение границы в фокальной плоскости линз зависит от величины показателя преломления жидкости n. Вращая трубу относительно призм, можно совместить границу раздела света и тени с центром креста. В этом случае измерение показателя преломления сводится к измерению угла i 2 , образованного нормалью к грани AB и оптической осью зрительной трубы.

При измерении показателя преломления жидкости методом полного внутреннего отражения призму Р 2 освещают со стороны грани BС (рис. 1.7) через специальное отверстие в кожухе прибора.

Рис. 1.7. Ход лучей при использовании метода полного внутреннего отражения

Грань BС делается матовой. Свет в этом случае падает на границу раздела AC под всевозможными углами. При r 1 > r" 1 наступает полное внутреннее отражение, при r 1 < r" 1 свет отражается лишь частично. В поле зрения трубы наблюдается при этом резкая граница света и полутени.

Так как условия, определяющие величину предельного угла в методе скользящего луча и в методе полного внутреннего отражения, совпадают, положение линии раздела в обоих случаях тоже оказывается одинаковым.

В спирте этиловом и метиловом (абсолютных) сахароза не растворяется. В водно-спиртовых смесях растворимость сахарозы возрастает с увеличением доли воды в смеси.

Растворы сахарозы преломляют световые лучи. При этом показатель преломления не постоянен и зависит от концентрации раствора (табл. 1). Это свойство растворов сахарозы широко применяется для определения их концентрации.

Таблица 1

Сахароза в кристаллическом и расплавленном состоянии, а также ее растворы практически не проводят электрического тока. Диэлектрическая постоянная для кристаллической сахарозы при 15°С равна 4,19.

Сахароза практически не восстанавливает медно-щелочных растворов и поэтому относится к нередуцирующим сахарам. Некоторая (очень незначительная) редуцирующая способность растворов сахарозы обусловливается самоинверсией при нагревании, что связано с диссоциацией ее как кислоты (константа электролитической Диссоциации при 25°С равна 3 10 -13). Образующийся при этом инвертный сахар проявляет восстановительные свойства.

Для кондитерского (в частности, карамельного) производства большое значение имеет свойство растворов сахарозы растворять другие сахара. При этом общая концентрация растворенных веществ возрастает, что дает возможность получить более концентрированные растворы (сиропы). Однако предельная концентрация самой сахарозы в присутствии других Сахаров и патоки снижается. Это наглядно видно из табл. 2-5.

Таблица 2. Концентрация сахарозы в присутствии инвертного сахара при 50°С

сахарозы	инвертного сахара	сахарозы	инвертного сахара	всего сухих веществ

Таблица 3. Концентрация сахарозы в присутствии патоки при 50°С

сахарозы	патоки (сухих веществ	сахарозы	патоки (сухих веществ)	всего сухих веществ

Таблица 4. Концентрация сахарозы в присутствии глюкозы при 25°С

сахарозы	глюкозы	сахарозы	глюкозы	всего сухих веществ

Таблица 5. Концентрация сахарозы в присутствии мальтозы при 25°С

сахарозы	мальтозы	сахарозы	мальтозы	всего сухих веществ

Из данных табл. 2-5 видно, что добавление к раствору сахарозы инвертного сахара, патоки, глюкозы и мальтозы снижает предельную концентрацию сахарозы. Общее содержание сухих веществ (в сумме) при этом возрастает. Особенно значительно повышение общего содержания сухих веществ по сравнению с насыщенным раствором одной сахарозы при добавлении инвертного сахара и патоки.

Сахароза не гигроскопична. При относительной влажности воздуха ниже 93% кристаллы сахарозы практически не поглощают влагу из воздуха и не расплываются. Однако при добавлении к сахарозе других Сахаров смесь поглощает воду из воздуха при более низких значениях относительной влажности.

В табл. 6 приведены данные, характеризующие гигроскопичность сахарозы в чистом виде и в смеси с другими сахарами.

Таблица 6. Гигроскопичность сахарозы

	Относительная влажность 81,8%			Относительная влажность 62,7%			Относительная влажность 43,0%
	Количество влаги в %, поглощенной при 25°С через
Сахароза	Не гигроскопична			Не гигроскопична			Не гигроскопична
Сахароза + 10% глюкозы							Не гигроскопична
Сахароза + 10 % Фруктозы
Сахароза +10% инвертного сахара
Сахароза + 10% мальтозы

Как видно из данных таблицы, при добавлении к сахарозе инвертного сахара или фруктозы способность смеси поглощать влагу из окружающего воздуха наблюдается уже при относительной влажности 62,7%, а при относительной влажности 81,8% такие смеси поглощают влагу уже после первого часа хранения. Добавление к сахарозе 10% глюкозы или мальтозы также повышает гигроскопичность смеси по сравнению с чистой сахарозой, но в значительно меньших размерах по сравнению со смесями, в которые добавлены фруктоза или инвертный сахар. Смеси сахарозы с 10% глюкозы или мальтозы практически не гигроскопичны при относительной влажности 43,0 и 62,7%. Некоторая гигроскопичность проявляется только при относительной влажности 81,8%