Химические методы качественного анализа

Химические методы химического анализа

Химический способ сравнения природы и количества частиц определяемого компонента с его названием и единицей измерения (1 моль) реализован в способе сравнения с эталоном единицы величины количества компонента путём проведения химической реакции, основанной на определённых химических свойствах искомого компонента, подчиняющейся законам сохранения в конкретных условиях её проведения. В первую очередь, эти реакция подчиняются закону постоянства химического состава, закону сохранения массы или количества элемента при химических взаимодействиях, закону эквивалентов.

Химические методы качественного анализа

Химические методы качественного химического анализа вещества объекта анализа основанына проведении химических реакций с определяемым компонентом в пробе анализируемого вещества с реагентом, дающим визуально наблюдаемый аналитический эффект (аналитический сигнал ). Можно наблюдать следующие аналитические эффекты: выпадение или растворение осадка, изменение окраски анализируемого вещества, выделение газа, появление запаха, окрашивание бесцветного пламени горелки при внесение анализируемого вещества в пламя горелки.

Химическую реакцию, дающую визуально наблюдаемый аналитический эффект, называют аналитической реакцией.

Примеры аналитических реакций:

1. Выпадение окрашенного осадка

2.Изменение окраски раствора

3. Выделение газа с поверхности твёрдого вещества

4. Окрашивание бесцветного пламени горелки: при внесении в пламя горелки анализируемого вещества, содержащего конкретные ионы, пламя окрашивается в

Желтый цвет ионами Na +

Желто-зеленый цвет ионами Ba 2+ , Mo;

Зелено-голубойцвет ионами Cu 2+

Зелёный цвет ионами бора

Изумрудно-зелёный цвет ионами Те

Кирпично-красный цвет ионами Ca 2+

Кармино-красный (малиновый) цвет ионами Li;

Темно-красный цвет ионами Sr 2+

Синий цвет ионами In 3+ и Tl + , Sb, As, Pb, Se

Сине-фиолетовый цвет ионами Rb + ;

Бледно-фиолетовый цвет ионами К + и Ga 3+

Фиолетово-синий цвет ионами Сs + .

Способ сравнения с эталоном при проведении качественного анализа химическим методом следующий. Сначала проводят аналитическую реакцию с веществом сравнения (эталоном), в котором со 100 %-ной уверенностью известно, что в нём содержится определяемый компонент в конкретной форме нахождения (аналитической форме). Наблюдают аналитический эффект.

Аналитические реакции и реагенты, согласно рекомендации международной химической организации ИЮПАК, подразделяют на специфические и избирательные (селективные) .

Для повышения достоверности результата анализа переводят определяемый компонент в аналитическую форму, соответствующую форме нахождения элементов в веществе сравнения.

Если эффекты окажутся идентичными, то принимают решение с высокой долей уверенности о присутствии определяемого компонента в пробе анализируемого вещества.

Если эффекты окажутся неидентичными, то решение будет неопределённым. Неопределенность решения может быть обусловлена тремя причинами:

1) искомый компонент в пробе анализируемого вещества отсутствует;

2) его содержание меньше предела обнаружения данной аналитической реакции; Аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемый компонент в пробе вещества, если его содержание превышает некоторый минимальный предел (предел обнаружения ). Если концентрация определяемого компонента ниже этого предела, то и содержание аналитической формы (например, окрашенного соединения) окажется настолько незначительной, что визуально невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.

3) искомый компонент присутствует, но мешающее влияние других компонентов не позволяют его обнаружить. Вещество объектов химического анализа всегда многокомпонентно, часто оно многофазно по агрегатному состоянию. Качественный химический анализ вещества – трудная аналитическая задача, поскольку сопутствующие компоненты могут препятствовать обнаружению искомого компонента. Такие сопутствующие компоненты называют мешающими . Помехи со стороны сопутствующих компонентов начинают проявляться при определенном количественном соотношении обнаруживаемых и мешающих компонентов и усиливаются с увеличением концентрации последних. Для обнаружения каждого компонента необходимо создать условия протекания аналитической реакции, устранить мешающее влияние сопутствующих компонентов и зарегистрировать аналитический сигнал.

В настоящее время в качественном химическом анализе используется большое число реагентов и частных реакций с низкими пределами обнаружения. Обычно для обнаружения ионов применяют реакции с пределом обнаружения 10 –7 г (0,1 мкг ) в 1 см 3 раствора пробы анализируемого вещества. Предел обнаружения, наряду с избирательностью, является важнейшей характеристикой аналитической реакции и методов качественного химического анализа. Однако, предел обнаружения не является постоянной характеристикой химической реакции, используемой для анализа. Значение предела обнаружения в значительной степени зависит от условий протекания реакции: кислотности среды, концентрации реагентов, присутствия сопутствующих компонентов, температуры, времени наблюдения и др.

Приемы и техника выполнения качественных реакций. Химические реакции обнаружения различаются по технике их выполнения и способу наблюдения. Реакции можно выполнять «мокрым» и «сухим» путем. Например, качественный анализ проб неорганических веществ чаще всего проводят «мокрым» путем. Исследуемую пробу вещества предварительно растворяют в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, его сплавляют, например, со щелочью, а затем уже полученный плав растворяют в воде или кислоте. Реакции «сухим» путем иногда используют для анализа проб твердых неорганических веществ при проведении предварительных испытаний.

Используют следующие техники выполнения качественных химических реакций: реакции в пробирке, капельные реакции, люминесцентные реакции, каталитические реакции, микрокристаллоскопические реакции, обнаружение с использованием экстракции, обнаружение с использованием флотации, твердофазные химические реакции способом растирания порошков анализируемого вещества и химического реагента.

Результат качественного химического анализа, полученный с помощью химического метода – принятие решения о наличии или отсутствии определяемого компонента в пробе вещества объекта анализа, либо идентификация присутствующих в нём компонентов.

Качественный анализ

Глава 10. КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВ

Аналитическая химия – наука о методах определœения химического состава и структуры веществ.

Химический анализ лежит в базе современного химико-технологического контроля и установления государственных стандартов на выпускаемую продукцию.

Задача качественного анализа – определœение химического состава исследуемого соединœения.

Качественный анализ проводят химическими, физическими и физико-химическими методами. Физические и физико-химические методы анализа основаны на измерении какого-либо параметра системы, который является функцией состава. Так, в спектральном анализе исследуют спектры излучения, возникающие при внесении вещества в пламя горелки.

Химические методы качественного анализа основаны на превращении анализируемого вещества в новые соединœения, обладающие определœенными свойствами. По образованию характерных соединœений элементов и устанавливается элементарный состав вещества. Так, ионы Cu 2+ можно обнаружить по образованию комплексного иона 2+ лазурно-синœего цвета. Катион NH 4 + обнаруживают по выделœению газообразного аммиака NH 3 ­ действие раствора щелочи при нагревании.

Качественные аналитические реакции по способу их выполнения делятся на реакции ʼʼмокрымʼʼ и ʼʼсухимʼʼ путем. Наибольшее значение имеют реакции ʼʼмокрымʼʼ путем. Для проведения их исследуемое вещество должно быть предварительно растворено. В качественном анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются какими-либо хорошо заметными внешними эффектами: изменением окраски раствора, выпадением или растворением осадка, выделœением газов с характерным запахом или цветом и т.п. Особенно часто применяются реакции, сопровождающиеся образованием осадков и изменением окраски раствора. Такие реакции называются реакциями ʼʼоткрытияʼʼ, т.к. с их помощью обнаруживаются присутствующие в растворе ионы. Для отделœения одной группы ионов от другой или одного иона от другого применяются реакции осаждения.

Учитывая зависимость отколичества анализируемого вещества, объёма раствора и техники выполнения отдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро- (1-10 г или 10-100 мл исследуемого вещества), полумикро- (0,05-0,5 г или 1-10 мл), микро- (0,001-10 –6 г или 0,1-10 –4 мл), и ультрамикроанализ и др.

Анализ ʼʼсухимʼʼ путем проводится с твердыми веществами. Он делиться на анализ методом растирания и пиротехнический анализ. Последний основан на утем проводится с твердыми веществами. тдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро-, микро-, полнагревании исследуемого вещества в пламени горелки. Рассмотрим реакции окрашивания пламени – летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени горелки окрашивают пламя в различные цвета͵ характерные для этих металлов: Li и Sr – карминово-красная окраска пламени, Na – интенсивно-желтая, K – фиолетовая, Rb и Сs – розово-фиолетовая, Ca – оранжево-красная, Ba – зелœеная, Cu и B – желто-зелœеная, Pb и As – бледно-голубая и т.д.

Чувствительность аналитических реакций – то наименьшее количество вещества (иона), ĸᴏᴛᴏᴩᴏᴇ можно открыть с помощью данного реагента. Количественно чувствительность реакций характеризуется тремя показателями: открываемым минимумом, пре­дельной концентрацией, пределом разбавления.

В аналитической практике определяемый ион обычно приходится открывать в присутствии других ионов. Реакции и реагенты, дающие возможность открывать данный ион в присутствии других, называются специфичными.

Качественный анализ - понятие и виды. Классификация и особенности категории "Качественный анализ" 2017, 2018.

- Качественный анализ

Устройство ИК спектрометра Как правило, Ик-спектрометр работает по 2-х лучевой схеме: 2 параллельных световых потока пропускают через кювету с анализируемым образцом и кювету сравнения – это позволяет уменьшить погрешности, связанные с рассеянием, отражением и... .

- КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ КАТИОНОВ

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Способы выполнения аналитических реакций Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем. В первом случае исследуемое вещество и реагенты берут в твердом состоянии и обычно осуществляют... .

- Качественный анализ в ТСХ

Основные элементы установок ТСХ Тонкослойная хроматография Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ), получивший в настоящее время широкое распространение, был разработан Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер в 1938 г. В методе ТСХ неподвижная твердая фаза тонким слоем... .

- Качественный анализ

Электрохимические ячейки В вольтамперометрии используются ячейки, состоящие из поляризуемого рабочего и неполяризуемого электрода сравнения. Требования к рабочему электроду: § площадь рабочего электрода должна быть небольшой; § электрод должен быть поляризован... .

- Качественный анализ неорганических соединений

Качественный анализ – это идентификация (обнаружение) компонентов анализируемых веществ и приблизительная количественная оценка их содержания в веществах и материалах. В качестве компонентов могут быть атомы и ионы, изотопы элементов и отдельные нуклиды, молекулы,...

Уже в ходе исследования можно предполагать о его результатах, но обычно эти вы-воды рассматривают как предварительные, а более достоверные и основательные данные можно получить лишь в результате тщательного анализа.

Анализ данных в социальной работе заключается в интеграции всей собранной информации и в приведении ее к виду, удобному для объяснения.

Методы анализа социальной информации можно условно разделить на два больших класса в соответствии с той формой, в которой эта информации представлена:

- качественные методы ориентированы на анализ инфор-мации, представленной главным образом в словесной форме.

- количественные методы носят математический характер и представля-ют собой приемы обработки цифровой информации.

Качественный анализ является предварительным условием для применения количественных методов, он направлен на выявление внутренней структуры данных, то есть на уточнение тех категорий, которые используются для описания изучаемой сферы реальности. На этой стадии происходит окончательное определение параметров (переменных), необходимых для исчерпывающего описания. Когда имеются четкие описательные категории, легко перейти к простейшей измерительной процеду-ре — подсчету. Например, если выделить группулюдей, нуждающихся в определенной помощи, то можно подсчитать количество таких людей в дан-ном микрорайоне.

При качественном анализе возникает необходимость произвести сжатие инфор-мации, то есть получить данные в более компактном виде.

Основным приемом сжатия информации выступает кодирование - процесс анализа качественной информации, который включа-ет выделение смысловых сегментов текста или реаль-ного поведения, их категоризацию (называние) и реорганизацию .

Для этого в самом тексте находят и отмечают ключевые слова, то есть те слова и выражения, которые несут главную смысловую нагрузку, прямо указывают на со-держание текста в целом или его отдельного фрагмен-та. Используются разные типы выделения: подчерки-вание одной или двумя линиями, цветовая маркировка, наносят пометки на полях, которые могут носить характер как дополни-тельных значков, так и комментариев. Например, можно выделять те фрагменты, где клиент говорит о себе. С другой стороны, можно выделять все, что касается его здоровья, можно разделить те проблемы, которые клиент в состоянии решить сам, и те проблемы, для решения которых он нуждается в посторонней помощи.

Сходные по содержанию фрагмен-ты метятся аналогичным образом. Это позволяет легко их идентифицировать и при необходимости собиратьвместе. Затем выделенные фрагменты отыскивают по разным рубрикам. Анализируя текст, можно сравнить отдельные его фрагменты между собой, выявляя сходства и различия.

Обработанный таким образом материал становится легко обозри-мым. Главные моменты выступают на первый план, как бы возвышаясь над массой деталей. Появляется возможность анализировать отношения между ними, выявлять их общую структуру и на этой основе вы-двигать некоторые объяснительные гипотезы.

Когда изучается одновременно несколько объектов (как минимум два) и когда сопоставление с целью обнаружения сходств и различий становится основ-ным приемом анализа применяется сравнительный метод . Количество изучае-мых объектов здесь невелико (чаще всего два или три), и каждый из них изучается достаточно углубленно и всесторонне.

Необходимо найти такую форму представления данных, которая наиболее удобна для анализа. Основ-ным приемом здесь выступает схематизация. Схема всегда упрощает реальные отношения, огрубляет истинную картину. В этом смысле схематизация отноше-ний является одновременно и сжатием информации. Но она предполагает также нахождение наглядной и легко обозримой формы представления информа-ции. Этой цели служит сведение данных в таблицы или диаграммы.

Для удобства сравнения материал сводят в таблицы. Общая структура таблицы такова: каждая клетка представляет собой пересечение строки и столбца. Таблица удобна тем, что в нее можно включать как ко-личественные, так и качественные данные. Смысл таблицы в том, чтобы ее мож-но было окинуть взглядом. Поэтому обычно таблица должна умещаться на одном листе. Сводная таблица, используемая для анализа, часто чертится на большом листе бумаги. Но большую таблицу всегда можно раз-бить на несколько частей, то есть сделать из нее не-сколько таблиц. Чаще всего строка соответствует одному случаю, а столбцы представляют его различные аспекты (при-знаки).

Еще одним приемом сжатого и наглядного пред-ставления информации служат диаграммы. Существу-ют разные типы диаграмм, но практически все они яв-ляются структурными схемами, на которых условными фигурами (прямоугольниками или овалами) изобража-ются элементы, а линиями или стрелками — связи между ними. Например, с помощью диаграммы удобно представить структуру любой организации. Элемента-ми ее выступают люди, точнее — должности. Если ор-ганизация большая, то в качестве элементов выбира-ются более крупные структурные элементы — подраз-деления. С помощью диаграммы легко представить иерархию отношений (систему подчинения): старшие должности располагаются на схеме выше, а младшие — ниже. Линии, соединяющие элементы, точно указыва-ют, кто кому непосредственно подчиняется.

Представление в виде диаграмм вполне можно ис-пользовать и для выявления логической структуры со-бытий или текста. В этом случае вначале проводится смысловой анализ и намечаются узловые события или компоненты, а затем они представляются в графичес-кой форме так, чтобы максимально ясной становилась связь между ними. Понятно, что схематизация приво-дит к огрублению картины за счет опускания многих деталей. Однако происходит сжатие информации, преобразование ее в вид, удобный для восприятия и запоминания.

Таким образом, основными приемами ка-чественного анализа являются кодирование и нагляд-ное представление информации.

Количественный анализ включает методы статистического описания выборки и методы статистического вывода (проверки статистических гипотез).

Количественные (статистические) методы анализа широко применяются в научных исследованиях вооб-ще и в социальных науках в частности. Социологи прибегают к статисти-ческим методам для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Психологи применя-ют аппарат математической статистики для создания надежных диагностических инструментов — тестов.

Все методы количественного анализа принято разделять на две большие группы. Методы статистичес-кого описания направлены на получение количествен-ной характеристики данных, полученных в конкрет-ном исследовании. Методы статистического вывода позволяют корректно распространять резуль-таты, полученные в конкретном исследовании, на всё явление как таковое, делать заключения общего ха-рактера. Статистические методы позволяют выявлять устойчивые тенденции и строить на этой основе теории, предназначенные для их объяснения.

Наука всегда имеет дело с разнообразием действи-тельности, но свою задачу она видит в обнаружении порядка вещей, некоторой устойчивости внутри на-блюдаемого разнообразия. Статистика снабжает удобны-ми приемами такого анализа.

Для использования статистики требуются два ос-новных условия:

а) необходимо иметь данные о группе (выборке) людей;

б) эти данные должны быть представлены в формализованном (кодифицированном) виде.

Нужно учитывать возможную ошибку выборки, так как для исследования берутся только отдельные респонденты, нет никакой га-рантии, что они являются типичными представителя-ми социальной группы в целом. Ошибка выборки зависит от двух моментов: от размера выборки и от степени вари-ации признака, который интересует исследователя. Чем больше выборка, тем меньше вероятность того, что в нее попа-дут индивиды с крайними значениями исследуемой переменной. С другой стороны, чем меньше степень вариации признака, тем в целом ближе будет каждое значение к истинному среднему. Зная размер выборки, и получив меру рассеяния наблюдений, нетрудно вывести показатель, который называется стандартная ошибка среднего. Он дает интервал, в котором должна лежать истинная средняя популяции.

Статистический вывод представляет собой процесс проверки гипотез. Причем первоначально всегда выдвигается предположение, что наблюдаемые различия носят случайный характер, то есть выборка принадле-жит к той же генеральной совокупности. В статистике такое предположение получило название нулевая ги-потеза.

Методика подготовки выпускной (квалификационной) работы, требования к ее содержанию и оформлению

Выпускная (квалификационная) работа завершает подготовку специалиста по социальной работе в вузе и показывает его готовность решать теоретические и практические задачи.

Выпускная (квалификационная) работа должна представлять собой самостоятельную законченную разработку, в которой анализируются актуальные проблемы социальной работы, раскрываются содержание и технологии разрешения этих проблем не только в теоретическом, но и в практическом плане на местном, региональном уровнях. Любая выпускная (квалификационная) работа по социальной работе должна быть своего рода социальным проектом.

Выпускная (квалификационная) работа должна свидетельствовать о наличии у автора глубоких и всесторонних знаний объекта и предмета исследования, способности к самостоятельным научным исследованиям с использованием полученных в ходе освоения основной образовательной программы знаний и навыков;

Выпускная (квалификационная) работа должна содержать обоснование выбора темы исследования, обзор опубликованной специальной литературы по данной проблеме, изложение полученных результатов исследования, конкретные выводы и предложения.

Выпускная (квалификационная) работа должна продемонстрировать уровень овладения автором методами научного исследования и научным языком, его умение кратко, логично и аргументированно излагать материал.

Выпускная (квалификационная) работа не должна механически повторять учебные работы выпускника (курсовые, реферативные работы и пр.).

Выводы, предложения и рекомендации по исследуемым проблемам, выдвигаемые автором в адрес органов, организаций, учреждений и служб социальной защиты населения, должны быть конкретны, иметь практическую и теоретическую ценность, обладать элементами новизны.

Цели дипломной работы:

Систематизация, закрепление и расширение теоретических и практических знаний по социальной работе, их применение при решении конкретных практических задач;

Развитие навыков самостоятельной работы;

Овладение методикой исследования, обобщения и логического изложения материала.

В дипломной работе студент должен показать:

Прочные теоретические знания по избранной теме, проблемное изложение теоретического материала;

Умение изучать и обобщать общую и специальную литературу по теме, решать практические задачи, делать выводы и предложения;

Навыки проведения анализа и расчетов, экспериментирования, владения вычислительной техникой;

Умение грамотно применять методы оценки социальной эффективности, предлагаемых мероприятий.

Дипломная работа имеет четкую композицию: введение, основная часть, состоящая из нескольких глав, и заключение.

Во введении указывается тема и цель дипломной работы, обосновывается актуальность исследования, его теоретическое и практическое значение, называются основные методы исследования. В нем дается обоснование обращения к данной теме, ее актуальность в настоящий момент, значение, цель и содержание поставленных задач, формулируются объект и предмет исследования, сообщается, в чем заключается теоретическая значимость и практическая ценность полученных результатов.

Темы выпускных (квалификационных) работ утверждаются выпускающими кафедрами. Тема должна соответствовать специальности, при ее формулировке целесообразно учитывать сложившиеся на кафедре научные направления и возможность обеспечения студентов квалифицированным научным руководством. Желательно, чтобы темы были актуальными и обладали новизной, теоретической и практической значимостью. При формулировке темы нужно учитывать наличие или отсутствие литературы и практических материалов, наработки самого студента по теме (курсовые работы, научные доклады и т. п.), интерес студента к избранной теме, возможности студента провести необходимые исследования.

Следовательно, введение является достаточно ответственной частью дипломной работы, т. к. предопределяет дальнейшее раскрытие темы и содержит необходимые квалификационные характеристики.

Актуальность темы, важность, значимость в настоящее время, современность, злободневность - обязательное условие любой научной работы. Обоснование актуальности - начальный этап любого исследования, характеризующий профессиональную подготовку студента в том, как он умеет выбрать тему, сформулировать, насколько правильно он ее понимает и оценивает с точки зрения современности, ее научной или практической значимости. Освещение актуальности не должно быть многословным. Достаточно показать суть проблемы, определить, где проходит граница между знанием и незнанием о предмете исследования.

От формулировки научной проблемы и доказательств, что ее часть, являющаяся объектом исследования данной работы, еще не получила достаточной разработки и освещения в научной литературе, логично перейти к формулировке цели предпринимаемого исследования, а также указать на конкретные задачи, которые предстоит решать в соответствии с этой целью. Цель исследования - то, к чему стремится дипломник в своей дипломной работе, что собирается осуществить, установить, для чего он взялся за разработку данной темы. В соответствии с заданной целью, студенту предстоит сформулировать конкретные задачи исследования как определенные этапы исследования, которые необходимо пройти для достижения поставленной цели.

Кроме вышеуказанного, обязательным элементом введения является формулировка объекта и предмета исследования, где объект - это процесс или явление, порождающее проблемную ситуацию и избранное для исследования, а предмет - то, что находится в границах объекта. Объект и предмет исследования соотносятся между собой как общее и частное. Именно на предмет исследования и должно быть направлено основное внимание дипломника, т. к. именно предмет исследования определяет тему работы, обозначенную на титульном листе.

Обязательным элементом введения научной работы является также указание на методы исследования , которые служат инструментом в добывании фактического материала, являясь необходимым условием достижения поставленной в такой работе цели.

Во введении описываются и другие элементы научного процесса. К ним, в частности, относят указание, на каком конкретном материале выполнена сама работа. Здесь же дается характеристика основных источников получения информации (официальных, научных, литературных, библиографических), а также указываются методологические основы проведенного исследования.

Основная часть состоит из нескольких глав, которые, в свою очередь, делятся на параграфы. В этой композиционной части излагаются основные теоретические положения дипломной работы, анализируется фактический материал, приводятся статистические данные. Возможный иллюстративный материал может быть представлен здесь же, либо внесен в приложение.

В основной части работы студент раскрывает методологию и методику исследования, используя с этой целью следующие методы: наблюдение, сравнение, анализ и синтез, индукцию и дедукцию, теоретическое моделирование, восхождение от абстрактного к конкретному, и наоборот.

Содержание глав основной части должно точно соответствовать теме работы и полностью ее раскрывать. Выводы, сделанные дипломником в исследовании, должны быть непротиворечивыми, аргументированными, научно обоснованными. При этом под аргументированностью понимается логический процесс, суть которого заключается в том, что в нем обосновывается истинность высказанного суждения с помощью других суждений, примеров, доводов.

Заключение содержит выводы по дипломной работе. Выводы должны отражать основное содержание работы, быть точными и краткими. Они не должны подменяться механическим суммированием выводов в конце глав, представляющих краткое резюме, а содержать то новое, что составляет итоговые результаты исследования. Именно здесь содержится то знание, которое является новым по отношению к исходному знанию. Именно оно выносится на обсуждение и оценку государственной комиссии и общественности в процессе защиты дипломной работы.

В случае, если работа имела практическое значение, в выводах должны содержаться указания, где и каким образом они могут применяться в практике социальной работы. В некоторых случаях возникает необходимость указать пути продолжения исследования темы, те задачи, которые придется решать будущим исследователям в первую очередь. Завершают работу список использованных нормативных материалов и список использованной литературы.

Вспомогательные или дополнительные материалы, которые загромождают текст основной части работы, помещают в приложении. По содержанию приложения могут быть достаточно разнообразными. Это, например, могут быть копии подлинных документов (Уставы, Положения, Инструкции, отчеты, планы и т. д.), отдельные выдержки из инструкций и правил, неопубликованные тексты и т д. По форме они могут представлять собой текст, таблицы, графики, карты.

В приложения нельзя включать библиографический список использованной литературы, вспомогательные указатели всех видов, справочные комментарии и примечания, которые являются не приложениями к основному тексту, а элементами справочно-сопроводительного аппарата работы, помогающими пользоваться ее основным текстом.

Выпускная квалификационная работа сдается на кафедру в печатном виде. Примерный объем работы должен составлять 2-2,5 п.л. (50-60 страниц машинописного текста). Границы полей: слева - 3,5 см; справа - 1,5 см, сверху и снизу - 2,5 см. Компьютерный набор осуществляется в текстовом варианте Microsoft Word (интервал 1-1,5 по множителю, 12-14-й кегль Times New Roman).

Все страницы работы, включая страницы с таблицами и схемами, нумеруются последовательно арабскими цифрами, расположенными, как правило, над серединой текста.

Титульный лист дипломной работы включает полное название организации, в которой выполнена работа, название кафедры, заглавие сочинения, шифр и наименование специальности, фамилию и инициалы исполнителя, фамилию, инициалы, научную степень (должность, звание) научного руководителя, город и год написания.

Название глав и параграфов обозначается в той же последовательности и в той же формулировке, в какой они приводятся в тексте работы.

Текст основной части работы делится на главы, разделы, подразделы, пункты, параграфы.

Оформленная в соответствии с требованиями дипломная работа должна быть сдана на выпускающую кафедру не позднее 14 дней до срока защиты. Сроки предзащиты и сроки защиты дипломной работы устанавливаются выпускающей кафедрой.

Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов или анионов, присутствующих в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. Качественный химический анализ используют в сельском хозяйстве и при решении проблем защиты окружающей среды. В агрохимической службе он необходим для распознавания минеральных удобрений, а в контроле загрязненности среды - для обнаружения пестицидных остатков и др.

Типы химических реакций.

Пирохимические реакции. Ряд методов качественного анализа основан на проведении химических реакций, проводимых сплавлением, нагреванием на древесном угле, в пламени газовой горелки или паяльной лампы. При этом вещества окисляются кислородом воздуха, восстанавливаются оксидом углерода, атомарным углеродом пламени или древесного угля. Окисление или восстановление может привести к образованию окрашенных продуктов. Одной из наиболее употребительных пирохимических реакций является проба окрашивания пламени. Пламя окрашивается в характерный для катиона цвет. Окрашивание пламени соединениями некоторых элементов представлено в таблице.

	Цвет пламени		Цвет пламени
	Карминово-красный		Сине-фиолетовый
			Изумрудно-зеленый
	Фиолетовый		Бледно-синий
	Розово-фиолетовый		Бледно-синий
	Розово-фиолетовый		Бледно-синий
	Кирпично-красный		Бледно-синий
Стронций	Карминово-красный		Изумрудно-зеленый
	Желто-зеленый		Зеленый, голубой
		Молибден	Желто-зеленый

Микрокристаллоскопические реакции - это реакции при проведении которых образуются осадки, состоящие из кристаллов характерной формы и цвета. Определяют внешнюю форму кристаллов, которые обладают определенной симметрией. Газовыделительные реакции - реакции в которых выделяются газообразные соединения. Для обнаружения отдельных газов применяют специфичные реактивы (сероводород обнаруживают ацетатом свинца – почернение, аммиак–фенолфталеином - покраснение в щелочной среде). Цветные реакции - основной тип реакций обнаружения веществ. Цвет сохраняется у всех соединений цветных катионов и анионов (манганаты, хроматы, дихроматы). Цвет может появиться и измениться в зависимости от условий под действием иона противоположного знака– например б/ц ионы йода и серебра образуют иодид серебра желто–коричневого цвета.

Открытие ионов, специфическим реакциями в отдельной пробе всего исследуемого раствора в любой последовательности называется дробным анализом . Систематический ход анализа в отличие от дробного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью особых реактивов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в определенной последовательности, а потом уже открывают характерной реакцией. Реактивы, позволяющие в определенной последовательности разделять ионы на аналитические группы, называются групповыми .

Т.Н.ОРКИНА

ХИМИЯ

ХИМИЧЕСКИЙ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Учебное пособие

Оркина Т. Н. Химия.Химический и физико-химический анализ. / СПб.: Изд-во Политехн. Ун-та, 2012. – с.

Изложены цели и задачи современной аналитической химии - химических, физико-химических и физических методов анализа. Подробно изложены теоретические основы и методики проведения качественного и количественного анализа. Дается описание лабораторных работ по качественному анализу растворов и металлических сплавов, а также расчеты и методика проведения титриметрического (объемного) анализа. Рассмотрены основы физико-химического анализа - построение фазовых диаграмм, термический анализ металлических сплавов и построение диаграмм плавкости.

Пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по различным направлениям и специальностям в области техники и технологии по направлению «Материаловедение», «Металлургия» и другим. Пособие может быть полезно для студентов, обучающихся по любым техническим специальностям в рамках дисциплины «Химия».

ВВЕДЕНИЕ

Аналитическая химия – это раздел химии, изучающий свойства и процессы превращения веществ с целью установления их химического состава. Установление химического состава веществ (химическая идентификация) – это ответ на вопрос о том, какие элементы или их соединения и в каких количественных соотношениях содержаться в анализируемом образце. Аналитическая химия развивает теоретические основы химического анализа веществ и материалов, разрабатывает методы идентификации, обнаружения, разделения и определения химических элементов и их соединений, а также методы установления строения вещества. Обнаружение или, как говорят, открытие элементов или ионов, входящих в состав исследуемого вещества, составляют предмет качественного анализа . Определение концентраций или количества химических веществ, входящих в состав анализируемых объектов, составляет задачу количественного анализа . Качественный анализ обычно предшествует количественному, так как для выполнения количественного анализа требуется знать качественный состав анализируемого образца. Когда состав изучаемого объекта известен заранее, качественный анализ проводят по мере необходимости.

1. МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.

Для обнаружения какого-либо компонента обычно используют так называемый аналитический сигнал. Аналитический сигнал – этовидимые изменения в самом объекте исследования (образование осадка, изменение окраски, и т.д.) или изменение параметров измерительных приборов (отклонение стрелки прибора, изменение цифрового отсчета, появление линии в спектре и пр.). Для получения аналитического сигнала используют химические реакции разных типов (ионообменные, комплексообразования, окислительно-восстановительные), различные процессы (например, осаждение, выделение газов), а также разнообразные химические, физические и биологические свойства самих веществ и продуктов их реакций. Поэтому аналитическая химия располагает различными методами для решения своих задач.

Химические методы (химический анализ) основаны на проведении химической реакции между изучаемым образцом и специально подобранными реактивами. В химических методах аналитический сигнал, возникающий в результате химической реакции, наблюдают, главным образом, визуально.

Физико-химические методы анализа основаны на количественном изучении зависимости состав – физическое свойство объекта. Аналитическим сигналом служит электрический (потенциал, сила тока, сопротивление и др.) или любой другой параметр (температура фазовых превращений, твердость, плотность, вязкость, давление насыщенного пара и т.п.), связанный определенной функциональной зависимостью с составом и концентрацией объекта исследования. Физико-химические методы исследования обычно связаны с применением высокочувствительной аппаратуры. Достоинствами этих методов являются их объективность, возможность автоматизации и быстрота получения результатов. Примером физико-химического метода анализа является потенциометрическое определение рН раствора с помощью измерительных приборов потенциометров. Этот метод позволяет не только измерять, но и непрерывно следить за изменением рН при протекании в растворах каких-либо процессов.

В физических методах анализа аналитический сигнал, как правило, получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры. К физическим методам, прежде всего, относятся оптические спектроскопические методы анализа, основанные на способности атомов и молекул испускать, поглощать и рассеивать электромагнитное излучение. Регистрируя испускание, поглощение или рассеяние электромагнитных волн анализируемым образцом, получают совокупность сигналов, характеризующих ее качественный и количественный состав.

Между всеми тремя методами нет резкой границы, поэтому это деление несколько условно. Например, в химических методах пробу подвергают сначала действию какого-либо реагента, т.е. проводят определенную химическую реакцию, и только после этого наблюдают и измеряют физическое свойство. При анализе физическими методами наблюдение и измерение выполняют непосредственно с анализируемым материалом, используя специальную аппаратуру, причем химические реакции, если они проводятся, играют вспомогательную роль. В соответствии с этим в химических методах анализа главное внимание уделяют правильному выполнению химической реакции, в то время как в физико-химических и физических методах основной упор делается на соответствующее аппаратурное обеспечение измерения – определение физического свойства.

2. КЛАССИФИКАЦИЯ ХИМИЧЕСКИХ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ.

Химические и физико-химические методы анализа классифицируют в зависимости от массы и объема анализируемых проб. По количеству вещества или смеси веществ (пробы), используемого для анализа, различают макро-, полумикро-, субмикро-, и ультрамикроанализ. В таблице 1 приведены диапазоны массы и объема растворов пробы, рекомендуемые отделением аналитической химии ИЮПАК (аббревиатура с английского Международного союза теоретической и прикладной химии).

Таблица 1

В зависимости от характера поставленной задачи различают следующие виды анализа.

1 . Элементный анализ – установление наличия и содержания отдельных элементов в данном веществе, т.е. нахождение его элементного состава.

2 . Фазовый анализ – установление наличия и содержания отдельных фаз исследуемого материала. Например, углерод в стали может находиться в виде графита или в форме карбидов железа. Задача фазового анализа – найти, сколько углерода содержится в виде графита и сколько в виде карбидов.

3 . Молекулярный анализ (вещественный анализ) - установление наличия и содержания молекул различных веществ (соединений) в материале. Например, в атмосфере определяют количество CO, CO 2 , N 2 , O 2 др. газы.

4 . Функциональный анализ – установление наличия и содержания функциональных групп в молекулах органических соединений, например аминогрупп (-NH 2), нитро(-NO 2), гидроксильных (-ОН), карбоксильных (-СООН) и других групп.

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализнеорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с особенностями органических веществ. Даже первый этап анализа – переведение пробы в раствор - существенным образом различается для органических и неорганических веществ.

Основными этапами любого химического анализа сложных материалов являются следующие действия.

1. Отбор пробы для анализа. Средний состав пробы должен соответствовать среднему составу всей партии анализируемого материала.

2. Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или кислотах, сплавляют с различными веществами или используют другие способы или химические воздействия.

3. Проведение химической реакции: Х + R = Р, где Х – компонент пробы; R – реагент; Р – продукт реакции.

4. Фиксация или измерение какого-либо физического параметра продукта реакции, реагента или определяемого вещества.

Рассмотрим более подробно два вида химического анализа – качественный и количественный анализ.

3. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Задачей качественного анализа является идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси веществ. Обнаружение или, как говорят, открытие элементов и ли ионов в составе исследуемого вещества производят, переводя их в соединение, обладающее какими-либо характерными свойствами, т. е. фиксируют появление аналитического сигнала. Происходящие при этом химические превращения называются аналитической реакцией . Вещество, с помощью которого проводят открытие – реактивом или реагентом .

Существуют разные приемы качественного анализа, требующие применения различных количеств исследуемого вещества в соответствии с таблицей 1. Например: в макроаналитическом методе берут около 1г вещества (0,5г для металлов и сплавов) и растворяют в 20-30 мл воды. Реакции проводят в пробирках (пробирочный анализ). В случае проведения микроанализа веществ берут примерно в 100 раз меньше по сравнению с макроанализом (миллиграммы твердого вещества и несколько десятых миллилитров раствора). Для открытия отдельных частей применяют высокочувствительные реакции, позволяющие обнаружить присутствие малых количеств элемента или иона. Выполнение реакций производят либо микрокристаллическим, либо капельным методом. Микрокристаллические реакции выполняют на предметном стекле и о присутствии элемента судят по форме образующихся кристаллов, которые рассматривают под микроскопом. Капельные реакции , сопровождающиеся изменением окраски раствора и образованием окрашенных осадков, выполняют на полоске фильтровальной бумаги, нанося на нее по капле исследуемые растворы и реактивы. Иногда капельные реакции проводят на специальной «капельной пластинке» - фарфоровой пластинке с углублениями, а также на часовом стекле или в фарфоровом тигле малого размера. Полумикроананализ (полумикрометод) занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Необходимое для исследования состава количество вещества, примерно 20-25 раз меньше, чем при проведении макроанализа – около 50мг твердого вещества и 1мл раствора. В данном методе сохраняется система макроанализа и открытия ионов, но все реакции выполняют с малыми количествами вещества, пользуясь специальной техникой и аппаратурой. Например, реакции проводят в маленьких пробирках на 1-2мл, в которые растворы вводят с помощью пипеток. Отделение осадков производят только центрифугированием. Субмикроанализ и ультрамикроанализ проводятся по специальным методикам с использованием микроскопов разной степени увеличения, электронных микроскопов и другой аппаратуры. Их рассмотрение не входит в задачу данного пособия.

В качественном анализе химические реакции проводят чаще всего в растворе, так называемым «мокрым путем». Но иногда возможно проведение твердофазных реакций, т.е. реакций «сухим путем» . Вещество и соответствующие реактивы берут в твердом виде и для проведения реакций нагревают до высокой температуры. Примером таких реакций могут служить реакции окрашивания пламени солями некоторых металлов. Известно, что соли натрия окрашивают пламя в ярко-желтый цвет, соли калия – в фиолетовый, соли меди – в зеленый. По этой окраске можно обнаружить присутствие указанных элементов в исследуемом веществе. К реакциям «сухим путем» относятся также реакции образования окрашенных перлов – стеклообразных сплавов различных солей . Например буры – Na 2 B 4 O 7 10H 2 O или перлов двойной соли NaNH 4 HPO 4 4Н 2 О. Эти методы называются пирохимическими и широко используются для определения минералов и горных пород. Но в основном, в качественном анализе реакции проводятся «мокрым путем» между растворенными веществами.

Методика проведения качественного анализа

Первый этап любого анализа состоит в переведении пробы в раствор с помощью различных растворителей. При анализе неорганических веществ в качестве растворителей чаще всего используются вода, водные растворы кислот, щелочей, реже - других неорганических веществ. Затем проводят характерные реакции открытия ионов. Качественные реакций открытия ионов – это химические реакции, которые сопровождаются внешним эффектом (изменение окраски раствора, выделение газа, образование осадка), на основании которого можно судить, что реакция имеет место. Чаще всего имеют дело с водными растворами солей, кислот, оснований, между которыми протекают ионообменные реакции (реже – окислительно-восстановительные).

Та или иная аналитическая реакция должна выполняться в определенных условиях, зависящих от свойств образующихся соединений. При несоблюдении этих условий результаты открытия ионов могут оказаться недостоверными. Например, осадки, растворимые в кислотах, не выпадают из раствора при избытке кислоты. Поэтому необходимо соблюдать следующие условия проведения реакций.

1.Надлежащая среда исследуемого раствора, которая создается прибавлением кислоты или щелочи.

2.Определенная температура раствора. Например, реакции образования осадков, растворимость которых сильно возрастает с температурой, проводят на «холоду». Наоборот, если реакция протекает чрезвычайно медленно, требуется нагревание.

3.Достаточно высокая концентрация открываемого иона, так как при малых концентрациях реакция не проходит, т.е. реакция малочувствительна.

Понятие «чувствительность реакции» количественно характеризуется двумя показателями: открываемый минимум и предельное разбавление. Для экспериментального определения чувствительности реакцию многократно повторяют с исследуемыми растворами, постепенно уменьшая количество растворенного вещества и объем растворителя. Открываемый минимум (Υ) – это наименьшее количество вещества, которое может быть открыто посредством данной реакции при определенных условиях ее выполнения. Выражают в микрограммах (1Υ- миллионные доли грамма, 10 -6 г). Открываемый минимум не может полностью характеризовать чувствительность реакции, так как имеет значение концентрация открываемого иона в растворе. Предельное разбавление (1:G)характеризует наименьшую концентрацию вещества (иона), при которой его можно открыть посредством данной реакции; где G – массовое количество растворителя, приходящееся на единицу массы открываемого вещества или иона. В макроанализе и полумикрометоде применяют те реакции, чувствительность которых превышает 50Υ, а предельное разбавление 1: 1000.

При выполнении аналитических реакций следует учитывать не только чувствительность, но и специфичностьреакции – возможность открытия данного иона в присутствии других ионов. Открытие ионов посредством специфических реакций, производимое в отдельных порциях исследуемого раствора в произвольной последовательности, называется дробным анализом . Но специфических реакций не так много. Чаще приходится иметь дело с реактивами, дающими одинаковый или сходный эффект реакции со многими ионами. Например, хлорид бария осаждает из раствора карбонат- и сульфат- ионы в виде осадков ВаСО 3 и ВаSO 4 . Реактивы, дающие одинаковый аналитический сигнал с ограниченным числом ионов, называются избирательными или селективными . Чем меньше число ионов, открываемых данным реактивом, тем выше степень селективности реактива.

Иногда посторонние ионы не реагируют с данным реактивом, но уменьшают чувствительность реакции или изменяют характер образующихся продуктов. В этом случае надо учитывать предельное соотношение концентраций открываемого и постороннего ионов, а также использовать маскирующие средства (приемы или реактивы). Мешающий ион переводят в малодиссоциирующие соединения или комплексные ионы, его концентрация в растворе понижается, и этот ион уже не препятствует открытию анализируемых ионов. Все выше перечисленные особенности и приемы используются при разработке последовательности проведения химических реакций в процессе анализа. Если реакции, используемые при анализе, неспецифичны, и мешающее влияние посторонних ионов устранить нельзя, то применение дробного метода становиться невозможным и прибегают к систематическому ходу анализа .

Систематический ход анализа – это определенная последовательность реакций, разработанная с таким расчетом, чтобы открытие каждого иона производилось лишь после открытия и удаления всех мешающих этому открытию ионов. При систематическом ходе анализа из сложной смеси ионов производят выделение отдельных групп ионов, пользуясь сходным отношением их к действию некоторых реактивов, называемых групповым реагентом . Например, одним из групповых реагентов является хлорид натрия, который производит сходное действие на ионы Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+ . Действие хлорида натрия на растворимые соли, содержащие эти катионы, приводит к образованию осадков, нерастворимых в хлороводородной кислоте:

Ag + + Cl - = AgCl↓

Pb 2 + Cl - = PbCl 2 ↓

Hg 2 2+ + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 ↓

Все остальные ионы, если подействовать HCl, перейдут в раствор, а три катиона Ag + , Pb 2+ и Hg 2 2+ будут отделены от других с помощью группового реагента NaCl. Применение групповых реагентов представляет большие удобства: сложная задача распадается на ряд более простых. Кроме того, если какая-либо группа ионов полностью отсутствует, то ее групповой реагент не даст с анализируемым раствором никакого осадка. В этом случае не имеет смысла проводить реакции на отдельные ионы этой группы. В результате достигается значительная экономия труда, времени и реактивов. Из вышесказанного следует, что в качественном анализе в основу классификации ионов положено различие в растворимости некоторых образуемых ими соединений; на основании этого различия основан метод отделения одной группы ионов от другой. Основная классификация катионов была введена выдающимся русским химиком Н.А. Меншуткиным (1871г.) и представлена в таблице.

В основу классификации анионов положена растворимость солей бария и серебра в соответствующих кислотах. Эта классификация не является строго установленной, так как различные авторы подразделяют анионы на различное число групп. Один из самых распространенных вариантов – подразделение изучаемых анионов на три группы, как показано в таблице 3. В противоположность катионам анионы в большинстве случаев не мешают обнаружению друг друга, поэтому к реакциям отделения анионов приходиться прибегать только в редких случаях. Чаще обнаружение анионов ведут дробным анализом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора. При анализе анионов групповые реагенты обычно применяются не для разделения групп, а лишь для их обнаружения. Отсутствие в исследуемом растворе какой-либо группы значительно облегчает работу.

Таблица 2

Классификация катионов

Сульфиды раствормы в воде	Сульфиды нераст
Карбонаты растворимы в воде	Карбонаты нерастворимы в воде	Сульфиды или (гидроксиды, образующиеся при их разл. водой) раств. в разб. кислотах	Сульфиды нерастворимы в разбавленных кислотах
I группа	II группа	III группа	IV группа	V группа
К + ,Na + , NH 4 + Mg 2+ и др.	Ва 2+ ,Са 2+ ,Sr 2+ и др.	Al 3+ ,Cr 3+ ,Fe 3+ Fe 2+ ,Mn 2+ ,Zn 2+ Ni 2+ ,Co 2+ и др.	а) I подгруппа (хлориды нерастворимы в воде) Аg + Hg 2 2+ ,Pb 2+ , б) II подгруппа (хлориды раст. в воде) Hg 2+ ,Cu 2+ , Cd 2+ ,Bi 3+	Сульфиды растворимы в (NH 4) 2 S 2 As 5+ ,As 3+ Sb 5+ ,Sb 3+ Sn 4+ ,Sn 2+ и др.
Группового реагента нет	Групповой реагент (NH 4) 2 CO 3	Групповой реагент (NH 4) 2 S	Групповой реагент Н 2 S в присут. НСl (для осаждения I подгруппы – НСl)	Групповой реагент (NH 4) 2 S 2

Таблица 3

Классификация анионов

3.2. Лабораторные работы по теме «Качественный анализ»